氣相色譜柱在安裝前需要做好哪些準(zhǔn)備工作?
更新時間:2021-01-21 點擊次數(shù):1857次
氣相色譜柱在石油、化工、生物化學(xué)、醫(yī)藥衛(wèi)生、食品工業(yè)、環(huán)保等方面應(yīng)用很廣。它除用于定量和定性分析外,還能測定樣品在固定相上的分配系數(shù)、活度系數(shù)、分子量和比表面積等物理化學(xué)常數(shù)。一種對混合氣體中各組成分進(jìn)行分析檢測的儀器。
1、載氣凈化:對于毛細(xì)管分析,使用純凈、無氧的載氣是非常重要的。尤其是極性柱(如FFAP、PEG-20M、Wax等)在較高溫度下,毛細(xì)管柱的固定相易于氧化導(dǎo)致色譜柱損害。因此為保證色譜柱具有更好的分析性能,色譜儀所使用的載氣須為高純氮氣(或氦氣),純度大于99.999%。對于所有檢測器,載氣或者其他輔助氣體的污染都會引起基線噪聲。
2、進(jìn)樣口:進(jìn)樣口通常是易受污染的部位,襯套的潔凈和良好惰性對于色譜柱性能有著十分重要的作用。在安裝毛細(xì)管色譜柱之前,請仔細(xì)檢查上述襯套是否有樣品殘留物及隔墊和密封圈的顆粒物。另外,襯套還必須進(jìn)行脫活處理,以減少對敏感化合物的吸附與分解。
3、檢測器:必須確認(rèn)檢測器處于良好的工作狀態(tài),尤其是FID,請經(jīng)常清洗火焰噴嘴。檢查檢測器的氣體流速,以達(dá)到柱性能。檢測器污染或不適當(dāng)?shù)妮d氣流速都會降低靈敏度和柱效。
氣相色譜柱的安裝:
為獲得理想的樣品分離度和檢測限,色譜柱柱前及柱后安裝高度需嚴(yán)格按色譜儀安裝手冊要求安裝。
對于毛細(xì)管色譜柱,將毛細(xì)管色譜柱套上螺母及密封圈后需要將色譜柱一端切去3 厘米。這樣可以避免密封圈碎片掉入柱中。同時需要用放大鏡檢查,以確認(rèn)柱端是平整的,沒有聚酰亞胺伸過柱端。
安裝毛細(xì)管色譜柱時應(yīng)先將儀器上載氣關(guān)至零,色譜柱連接好后再將載氣緩慢調(diào)至所需流量;在使用PLOT柱時尤其要注意流速調(diào)節(jié),否則急速的流量增大會破壞固定相的涂層,造成色譜柱性能損傷。
使用氣相填充色譜柱時,為避免載氣突然增大將填充柱柱后填料沖出或者造成填料塌陷,從而造成色譜柱損害,通載氣時需要緩慢升至所需柱前壓力。
填充色譜柱安裝時,必須分清柱前柱后,否則會造成色譜柱損傷或分離度下降等現(xiàn)象發(fā)生。通常情況下,填充柱柱前采用綠色的橡膠帽,柱后采用紅色的橡膠帽。